宰民明，侯丽珍, 王世良
(1.湖南师范大学 物理与电子科学学院，低维量子结构与调控教育部重点实验室，湖南 长沙 410081；
2.中南大学 物理与电子学院，湖南 长沙 410083)
杨氏模量是表征固体材料抵抗形变能力的重要物理量，它反映了材料弹性形变与内应力的关系，是工程技术中机械构件选材时的重要参数之一. 因此，杨氏模量的精确测定不仅对材料力学性能研究具有极其重要的意义，而且对机械零部件的设计、制造和性能等也极其重要[1].同时，杨氏模量的测量也被作为物理学中的一种基本测量，出现在几乎所有的高校普通物理实验中.目前的普通物理实验通常是通过拉伸、压缩、弯曲或扭转等静态测量法来测量宏观材料的杨氏模量，因为与这些静态测量法所对应的物理概念比较清晰和直观，而且测试过程相对简单.然而，静态测量方法通常需要比较大的载荷，且对脆性材料和高温环境不适用[2].因此，也有部分《大学物理实验》教材将“动态法测量固体材料杨氏模量”作为基本性实验或者综合应用性实验，通过测量两端自由的细长杆或者一端固定的悬臂梁的基频共振频率(取代固有频率)获得杨氏模量[3-10].
近年来，微细纤维材料(包括直径在100 μm以下的各种连续微/纳纤维、微米晶须、纳米线和纳米管等)的制备技术、性能和应用等方面的研究吸引了各个学科领域的广泛关注.作为一类特殊的新材料，微细纤维现已被广泛应用于纺织、微纳电子、化工、生物、建筑等行业中.比如，将微细纤维材料植入纺织材料中，可使其具备透气、防水、防油、防污、防生化武器及有毒物质、过滤微细粒子和气溶胶等特殊功能，成为制备口罩和各类高级防护服的首选材料.再如，将微细纤维加入金属、陶瓷、树脂和建筑材料中，能大幅增加其断裂强度、断裂韧性和耐磨性能，使其综合力学性能得到全面提升.因此，杨氏模量也经常被作为评判微细纤维材料品质的一个关键参数.然而，微细纤维材料的杨氏模量测量通常无法在普通物理实验室内完成，因为这种微纳尺度下的力学测量需要借助微拉伸测试台、原子力显微镜、纳米压痕仪或电子显微镜原位测试系统等昂贵的大型测试系统，而且测试样品的处理过程也通常需要非常专业的知识和技术.比如，在微细样品的拉伸和三点弯曲测试中，需要对样品两端同时进行夹持(固定)并避免由此而引入的轴向拉/压应力，而且还需要避免夹持(器)对样品产生损伤.这在普通物理实验室内是无法实现的.相对而言，振动测试方法不会因为固定(单端夹持)而对测试样品引入附加的轴向应力，而且振动测试所需的载荷较小而使样品夹持变得相对容易和简单，且由夹持而引起的样品损伤基本可以忽略.因此，振动测量方式在微细样品的杨氏模量测量中被广泛采用[11]. 然而，微细样品的振动模态(频率)测量在普通物理实验室内也很难完成，因为需要借助非常昂贵的显微式激光多普勒振动仪. 比如，本课题组就曾通过这种途径对一些微/纳纤维材料进行过一系列的研究[12-17].
本文提出一种基于静电共振的动态测量法，通过显微镜观测微细悬臂梁的振幅变化来确定其共振频率，并利用欧拉-伯努利梁理论来计算杨氏模量. 这种新方法简单而直接，不必依赖昂贵的显微式激光多普勒仪来测量振动频率,且物理概念非常清晰，适合于学生进行操作和理解，因此可被推广并普遍应用在高校普通物理和材料力学实验室.同时，通过这项微观尺度下的探索性实验，不仅可以拓展学生的知识面，提高学生的动手能力，而且能极大地培养和激发学生进行探索性实验的兴趣和能力.
本实验是通过将微米纤维做成微悬臂梁，由固有(共振)频率推导出其杨氏模量.由欧拉-伯努利梁理论，可知一端固定、一端自由的匀质悬臂梁的振动方程为[18]
(1)
式中y(x,t)为梁上坐标x处的横向位移,ρ、E和I分别为梁的密度、杨氏模量和截面对中性轴的惯性矩.利用边界条件，可得如下表达式[18]：
(2)
式中fn、A、L分别为梁的固有频率、横截面面积、悬臂长度,βn(=1.875,4.694,7.855，…，n=1，2，3，…)是满足超越方程cosβn·coshβn+1=0的常数.对于直径为D的圆形截面的悬臂梁，有A=πD2/4，I=πD4/64.因此，对应于一阶固有振动频率f1有
(3)
因此，通过测量悬臂梁的密度、长度、直径和固有频率，可以计算出其杨氏模量.
2 实验方法和实验过程
图1(a)为本实验所使用的测试系统的示意图. 实验中分别采用IM6型(直径：5.0±0.1 μm；
E：279 GPa; 美国赫氏)和HT1型(直径：7.0±0.1 μm；
E：210 ～ 230 GPa；
密度：1 760 kg/m3；
西安康木材料有限公司)碳纤维作为对照待测材料. 实验过程包括微悬臂梁的制样、振动测试和尺寸测试三个主要步骤. 其中，微悬臂梁的制备方法如下：(1)在通过电化学蚀刻后的W针尖(针尖直径：10～50 μm)末端醮涂一层导电银胶；
(2)在光学显微镜(目镜：Mitutoyo，VMU 2×，10×和50×)下将单根碳纤维黏连在W针尖末端，形成碳纤维悬臂梁(长度：600～3 000 μm)；
(3)将W针尖放在温度为 300 ℃的加热台上加热30 min，由此去除银胶中的有机物，使碳纤维和W针尖形成刚性连接. 为进行振动测试，W针尖连同微悬臂梁通过导电胶带固定在三维平动台上；
电源正极通过导电胶带与W针尖相连，负极固定在另一个三维平动台的金属铝片(Al片)上，然后在显微镜下通过调整三维平动台使碳纤维悬臂梁与Al片平行(垂直距离：100～2 000 μm). 在振动测试中，不断调整电源的输出(激励)频率(频率从0 Hz开始逐步往上增加)，同时通过光学显微镜记录(拍摄)碳纤维悬臂梁在不同频率下的振幅.
① 三维平动台A；
② 三维平动台B；
③ 导电胶带；
④ 电源；
⑤ 光学显微镜物镜；
⑥ W针尖(末端醮涂有导电银胶)；
⑦ 碳纤维；
⑧ Al片图1 测试原理和测试装置.
直接通过光学显微镜测量碳纤维悬臂梁长度，并将它们的横截面视为直径为5 μm或者7 μm的圆形，利用式(3)可直接计算出对应的杨氏模量值．同时，还可以通过扫描电子显微镜(SEM)对纤维的形貌和尺寸进行精确表征. 这不仅可以提高测量精度，同时也有益于测量误差的分析和讨论.
如图2(a)所示，5 μm的碳纤维具有非常规则的圆形截面，但是实际的平均直径为4.7±0.3 μm，略低于参考值. 另一方面，如图2(b)所示，直径为7 μm的碳纤维，通常具有心形或椭圆形截面. 可以用图2(b)中的心形纤维为例进行如下分析：首先描出碳纤维的截面轮廓(心形曲线)和对应的圆形轮廓(直径为7 μm的圆环)，然后用GetDateW软件对截面轮廓和圆形进行数字化处理，从而导出截面轮廓和圆形的坐标，再利用AutoCAD 2022画出截面轮廓和圆形，从而算出截面轮廓和圆形两者的面积和惯性矩. 计算结果发现，相比于理想的圆形截面，实际的心形截面的横截面积要小11.2%，而沿x轴和y轴的惯性矩分别小30.7%和9.5%[x轴和y轴见图2(b)中的插图].
图2 碳纤维横截面的SEM照片. 两个插图分别为两种纤维的典型截面的高倍SEM照片
图3(a)和(b)分别为一典型碳纤维悬臂梁分别在2 400 Hz和3 800 Hz的激励频率下光学放大照片，表明激励频率对悬臂梁的振幅具有显著的影响．将获得的振幅随激励频率的变化关系在频谱图中表示成数据点，如图3(c)所示.然后，对频谱图中的数据点进行Lorentz拟合，并将第一个拟合峰值所对应的频率作为基频．因此，由图3(c)中数据点的Lorentz拟合，可以获得3(a)中碳纤维的基频为f1=(3 762±14) Hz．碳纤维悬臂梁的长度，一方面可以直接通过光学显微镜测得为L=(1 703±5) μm，另一方面也可以通过SEM来精确确定. 如图3(d)所示，悬臂梁的长度为(1 703±5) μm，且可同时确定直径D=(6.95±0.05) μm，与碳纤维制造商给出的参考值(7.0±0.1) μm非常吻合. 因此，将实验测得的f1、L、D以及碳纤维的密度ρ=1 760 kg/m3代入式(3)可得E=(221.7±7.5) GPa，与碳纤维制造商给出的参考值210～230 GPa比较接近.
图4 IM6型(直径：5 μm)和HT1型(直径：7 μm)碳纤维的表观杨氏模量与对应的悬臂梁长度的对应关系，其中虚线分别为两种纤维的表观测量平均值
在实验中，通过光学显微镜分别测量了10根HT1型碳纤维和8根IM6型碳纤维悬臂梁的臂梁长度和对应的共振频率. 因此，利用碳纤维制造商提供的参考直径，7 μm和5 μm，可以计算出对应的杨氏模量值，如图4所示. 相应地，将获得的统计平均值(164.2±28.1) GPa和(227.6±7.4) GPa(注：此处的涨落为平均值的绝对偏差)分别称为HT1型和IM6型碳纤维的表观杨氏模量. 从测量结果来看，两种碳纤维的表观杨氏模量均只有制造商给出的参考值的80%左右，同时5 μm碳纤维的杨氏模量比7 μm的高约20%，且具有更好的均匀性. 其中，图4中杨氏模量值的误差计算包括了悬臂长度、共振频率和横截面积三个来源. 在测量中，悬臂长度和共振频率的测量误差通常都在1%以内，如图1(d)和图3(c)所示. 考虑到SEM统计测量发现碳纤维的直径有0.3 μm的不确定性，在计算中直接将0.3 μm作为测量误差. 值得注意的是，0.3 μm的误差对于宏观测量完全可以忽略，但是对于碳纤维这样的微细样品则意味着直径有～ 6%的误差，由此导致杨氏模量出现～13%的误差. 而且，这种误差不论是对于拉伸、弯曲还是振动测试方法都是无法消除的. 事实上，在所有的微观力学测量中，主要的误差源正是样品横截面面积的确定，而不是宏观力学测量中的力、位移或振动频率的测量误差[11].
此外，由图2(a)可知， 5 μm碳纤维的实测平均直径为(4.7±0.3) μm，略低于参考值. 将实测的截面尺寸代入式(3)，可得杨氏模量的平均值为269 GPa，非常接近于参考值279 GPa. 同时，5 μm的碳纤维具有非常规则的圆形截面，所以具有更好的均匀性. 另一方面，7 μm碳纤维的弹性模量的随机分布范围为127 ～ 221 GPa，远远大于实验测量中由长度和振动频率测量可能引起的误差. 其原因主要是其截面通常由心形或椭圆形构成. 这造成相比于理想的圆形截面，实际的心形截面的横截面积要小11.2%，而沿x轴和y轴的惯性矩分别小30.7%和9.5%[x和y轴见图2(b)中的插图]. 因此，由方程(2)可知，采用理想的圆形截面所计算出的杨氏模量值将比实际的值偏低约20%，与实际测量结果相一致. 同时，在实际的测量中，由于碳纤维的心形截面的取向具有随机性，因此导致计算出的杨氏模量具有比较大的随机性.
本文提出了一种基于静电共振的动态方法来测量微米纤维的杨氏模量. 该方法通过光学显微镜直接观测微悬臂梁在不同激励频率下的振幅，进而确定其共振频率和杨氏模量. 这种新测试方法无需借助昂贵的高精度微型传感器或显微式激光多普勒共振仪，便可对直径在微米甚至亚微米量级的纤维，比如不锈钢微米纤维和各种纳米线的杨氏模量进行测量. 在本科物理实验中开设这种具有一定探索性的实验，不仅能巩固和拓展学生的基础理论知识,提高学生的动手能力，而且能给学生提供一个直接探索和测量微观对象的示例，从而能极大地激发其学习兴趣和热情. 因此，该测试方法值得在高校普通物理实验和力学实验中推广和普及.
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